兰州化学试剂-工业苯酚纯度的测定

一、目的要求

1、掌握以溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚的原理和方法。

2、学会直接配制准确浓度的溴酸钾标准溶液的方法。

3、掌握碘量瓶的使用方法。

4、了解“空白试验”的意义和作用学会“空白试验”方法和应用。

二、实验原理

定量的KbrO3与过量KBr在酸性介质中反应产生定量的Br与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：

剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：

由以上反应可以看出，被测物苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在以下的计算关系：

Na2S2O3溶液可用KbrO3通过问接碘法标定，它们之间存在以下的计量关系：

本实验中的测定和标定(空白试验)应在相同的条件下平等进行，这样做可以减少系统误差。

三、仪器与试剂

1、250mL碘量瓶2个；

2、100mL移液瓶；

3、10mL移液管；

4、0.05m01·L-1Na2S203标准溶液；

5、KbrO3(AR或基准试剂)；

6、KBr(AR)；

7、100g·L-1NaOH溶液；

8、10g·L-1淀粉溶液；

9、100g·L-1KI溶液；

10、(1+1)HCl；

11、工业苯酚试样。

四、实验步骤

1、KbrO3KBr标准溶液(0.02mol·L-1)的配制准确称取干燥的KbrO3(AR或基准试剂)0.25～0.30g于50mL烧杯中，加入1gKBr，用小量水溶解后，定容于lOOmL容量瓶中，摇匀。

2、测定及空白试验

准确称取约0.2g(***至0.000 1g)工业苯酚至预先盛有5mLl00g·L-1Na0H溶液的100mL烧杯中，再加入少量水使之溶解，定容于250mL容量瓶中，摇匀。

取2只碘量瓶，其中一只准确移入以上试液10.00mL，另一只中加入水lOmL(作为空白)。以下步骤平行进行：

加入10.00mLKBr03KBr标准溶液，沿瓶塞加入lOmL(1+1)HCl溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，振荡l～2min，静置5～10min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松开瓶塞，沿瓶塞加入10mL 100g·L-1KI溶液，塞紧，摇匀，静置5min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25mL水，用Na2S2O3标准溶液(0.05mo1．L-1)滴定至溶液呈淡黄色。加入lmLlog·L-1淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。分别记录测定和空白试验消耗的Na2S2O3标准溶液的体积(mL)。

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